將2-甲基-6-硝基苯胺粗產(chǎn)物溶于蒸餾水,加熱溶液,冷卻重結(jié)晶,得到純鄰硝基乙酰苯胺17.4g,產(chǎn)率96.7%,mp74-76C,純度99.5%.IR(KBr,v/cm^'):3373(仲氨中的-NH-),3092(苯環(huán)中的=C-H),1704(羰基中的-C=O),1613(苯環(huán)中的C=C),1343(硝基中的-NO2),1281(甲基中的-CH3);將上步合成的17.4g鄰硝基乙酰苯胺和30mL催化劑加入到250mL三口燒瓶中,快速稱取16.0g經(jīng)研細的無水AlCl3,分別安裝攪拌器,滴液漏斗及溫度計。再在滴液漏斗中加入9.17mL硫酸二甲酯。滴完后關(guān)閉滴液漏斗旋塞,在石棉網(wǎng)上小火加熱,在一定溫度下保持緩緩回流數(shù)小時。然后將三口燒瓶浸入冷水中,攪拌下慢慢滴加19.34mL20%NaOH溶液。2-甲基-6-硝基苯胺,一種有機化學(xué)物質(zhì),分子式:C7H8N2O2。北京6-硝基-O-甲苯胺
以對硝基甲苯為原料,以水合肼為還原劑。在Raney-Ni的催化下進行還原,所得還原產(chǎn)物在溶劑I,2--二氯乙烷中乙?;笤僦苯优c硝酸“一鍋法”得到鄰硝基對甲基乙酰苯胺,水解制得2-甲基-6-硝基苯胺,用這種方法可避免使用發(fā)煙硝酸,減少了環(huán)境污染,而且反應(yīng)過程安全,條件溫和,后處理簡單,更適合于工業(yè)化生產(chǎn)。以對甲苯胺和對甲苯磺酰氯為主要原料,經(jīng)縮合、硝化、水解、中和而得;由于酰化劑為苯磺酰氯,價格較貴,加之反應(yīng)過程和后處理均比較麻煩。6-硝基-O-甲苯胺哪家正規(guī)直接將其與濃硝酸融合后,鄰甲苯胺會生成2-甲基乙酰苯胺,經(jīng)過鑒定原有物質(zhì)反應(yīng)比重為80%。
一鍋煮方法既有硝化放熱,又有配酸放熱,溫度不易控制,容易發(fā)生危險,對設(shè)備和操作要求極高,很難應(yīng)用于大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn),且2-甲基-6-硝基苯胺純度較低。2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率較高為59.7%,純度為97%。針對傳統(tǒng)一鍋煮方法存在的缺陷,有研究將乙?;磻?yīng)和硝化反應(yīng)分步實施,即首先制備出乙?;a(chǎn)物,然后將其加入事先配好的硝化試劑中得到乙?;南趸a(chǎn)物混合物,用鹽酸水解得2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺鹽酸鹽混合液,再用水稀釋鹽酸鹽即得2-甲基-6-硝基苯胺,產(chǎn)率較高為59.4%,純度99%以上。改進后的方法硝化反應(yīng)溫度容易控制,對設(shè)備和操作無特殊要求,較適于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
2-甲基-6-硝基苯胺的制備:2-甲基-6-硝基苯胺,又名2-氨基-3-硝基甲苯,是一種重要的精細化工中間體和染料中間體,普遍用于有機合成,是印染、橡膠、制藥、塑料和油漆等行業(yè)的重要原料,其熔點適宜,也可作為混合的組分。傳統(tǒng)方法采用一鍋煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺,即鄰甲苯胺乙酰化反應(yīng)后,在同一反應(yīng)器中直接進行硝化反應(yīng),然后分離出硝化產(chǎn)物,再經(jīng)鹽酸去乙?;玫?-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的鹽酸鹽混合液,用水稀釋鹽酸鹽進行產(chǎn)物分離的方法。經(jīng)過兩次反應(yīng)處理后,原材料中的鄰甲苯安成分,實現(xiàn)了較大比例的初步性提取。
經(jīng)過兩次反應(yīng)處理后,原材料中的鄰甲苯安成分,實現(xiàn)了較大比例的初步性提取。2-甲基乙酰苯胺酸化處理取本次實驗提取后的2-甲基乙酰苯胺產(chǎn)物,按照1∶2的比例,加入乙酸酐和乙酸反應(yīng)物質(zhì),并將其反應(yīng)溫度控制在15℃左右,然后逐步加入20mL的濃硝酸。待瓶中物質(zhì)完全反應(yīng)后,運用冰水進行溶液降溫,初步進行溶液處理后,將溶液中的固體物質(zhì)過濾出來,干燥后密封收集。2-甲基乙酰苯胺產(chǎn)物溶解將2-甲基乙酰苯胺與乙酸、乙酸酐反應(yīng)后的物質(zhì),放入濃鹽酸中,此時物質(zhì)與液體的配備比重為10∶3,然后將兩種物質(zhì)充分攪拌??尚D(zhuǎn)化學(xué)鍵數(shù)量:0,互變異構(gòu)體數(shù)量:無。6-硝基-O-甲苯胺哪家正規(guī)
推升當代2-甲基-6-硝基苯胺合成的速率,保障化工產(chǎn)物提升質(zhì)量,就要進一步優(yōu)化技術(shù)實踐的相關(guān)條件。北京6-硝基-O-甲苯胺
分別用95%乙醇重結(jié)晶,干燥,測熔點,測紅外將已干燥好的2-甲基-4-硝基苯胺和2-甲基-6-硝基苯胺分別與KBr研磨,因為2-甲基4-硝基苯胺和2-甲基-6-硝基苯胺為有色物質(zhì),為了使透光度好,故它們的質(zhì)量為KBr質(zhì)量的1/20,壓片,測紅外。影響?;磻?yīng)產(chǎn)率因素有:鄰甲苯胺的純度、鄰甲苯胺和冰醋酸的摩爾比、Zn粉的用量、反應(yīng)溫度等;影響硝化反應(yīng)產(chǎn)率的因素有:硝化劑的選擇、反應(yīng)溫度、溶劑的選擇等;影響水解反應(yīng)產(chǎn)率的因素有:反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間等。北京6-硝基-O-甲苯胺
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