鄰甲苯胺在加熱的條件下與冰醋酸進行反應,得到的產品以1,2-二氯乙烷為溶劑,濃硫酸和濃硝酸,在水浴的條件下反應,得到的產品在酸性(鹽酸)條件下水解,用水分離出2-甲基-6-硝基苯胺;用氨水調節(jié)溶液pH在8-9之間,得到2-甲基-4-硝基苯胺。在250ml的單口燒瓶中,加入一定量的鄰甲苯胺,冰醋酸和少量的Zn粉,并加1~2粒沸石,安裝分餾裝置。電熱套加熱,小火加熱,持續(xù)微沸30min后,逐漸升溫進行蒸餾,溫度控制在100C~110°C之間,此時蒸出的液體為水和少量的冰醋酸,反應至溫度下降為止,此時反應結束。借助乙酸酐和六合水硝酸鑭進行進行催化,經過冷卻、干燥后,回收89.5%的2-甲基乙酰苯胺。2-甲基-6-硝基苯胺哪里買
2-甲基-6-硝基苯胺回流完畢后,將三口燒瓶浸入冷水中,靜置冷卻,有橙黃色針狀結晶體析出,在常溫條件下抽濾,所得到的過濾物用蒸餾水洗滌三次,將粗產物烘干,保留約17.8g粗產物。將粗產物溶于蒸餾水,加熱溶液,冷卻重結晶,得到純鄰硝基乙酰苯胺17.4g,產率96.7%,mp74-76℃,純度99.5%。將上步合成的17.4g鄰硝基乙酰苯胺和30mL催化劑加入到250mL三口燒瓶中,快速稱取16.0g經研細的無水AlCl3,分別安裝攪拌器,滴液漏斗及溫度計。再在滴液漏斗中加入9.17mL硫酸二甲酯。滴完后關閉滴液漏斗旋塞,在石棉網上小火加熱,在一定溫度下保持緩緩回流數小時。然后將三口燒瓶浸入冷水中,攪拌下慢慢滴加19.34mL20%NaOH溶液。靜置冷卻,有黃色棱柱結晶體析出,在常溫條件下抽濾,所得到的過濾物依次用20%NaOH溶液、蒸餾水各20mL洗滌三次,將粗產物烘干,保留約14.5g粗產物。2-氨基-3-硝基甲苯供貨費用改進了2-甲基6-硝基苯胺的合成方法及工藝,適用于大規(guī)模工業(yè)生產2-甲基-6-硝基苯胺的路線。
應用:2-甲基-6-硝基苯胺在現代化工生產中的應用較為普遍,如橡膠制造、藥品制造、印染制造等行業(yè)都有運用。制備方法1:鄰甲苯胺的乙?;褐苯右阴;?。向配有機械攪拌器、溫度計及恒壓滴液漏斗的250mL三口瓶中加入100mL乙酸酐,常溫下滴加53.5mL鄰甲苯胺,加料速度以控制體系溫度不超過40℃為宜,滴加完畢繼續(xù)反應0.5h后,冷卻至10℃以下,有固體逐漸析出,抽濾得白色固體,母液用NaOH溶液調至pH=8~9,又析出少量白色固體,過濾,合并濾餅,真空干燥得白色固體共計62.6g,經鑒定為2-甲基乙酰苯胺,收率為84%。
2-甲基-6-硝基苯胺是一種工業(yè)中應用普遍的有機染料或有機顏料的中間體,還可合成分散染料,而且也是醫(yī)藥中間體,可以合成具有保養(yǎng)性能的藥物。以鄰甲苯胺為原料,用醋酸作?;瘎┻M行酰化反應,用混酸作硝化劑,用鹽酸(堿)水解得到目標產物。在母液中加入氨水,得到2-甲基-4-硝基苯胺,且2-甲基-4-硝基苯胺也是有機染料。隨著染色技術的不斷改進和發(fā)展,對分散染料的要求也會越來越高、越來越多,而且分散染料與其它染料相比其發(fā)展史比較短,因此發(fā)展空間比較大。將粗產物溶于蒸餾水,加熱溶液,冷卻重結晶,得到純2-甲基-6-硝基苯胺14.3g,產率97.2%,mp95~97℃,純度99.6%。普遍用于有機合成,是印染、橡膠、制藥、塑料和油漆等行業(yè)的重要原料。
經過2-甲基-6-硝基苯胺多次實驗的對比發(fā)現,鄰甲苯胺與冰醋酸的摩爾比為0.2:0.5為較好。?;a物,即鄰甲基乙酰苯胺的顏色為白色或米色固體。影響硝化反應產率的因素有很多,硝化劑的選擇(即硝酸的濃度、混酸的摩爾比)、反應溫度、溶劑的選擇等方面,對這些因素做了多次平行實驗,并對實驗的結果進行了對比,得出以下幾個方面的數據。在傳統(tǒng)硝化反應中,沒有使用溶劑",一般將酰化的產品直接投入到大量濃硫酸中,在工業(yè)生產中,濃硫酸會使設備腐蝕,減少設備的使用壽命,然而在反應中加入惰性溶劑,一方面可以防止設備被腐蝕,另一方面使用溶劑可明顯降低濃硫酸的用量,并且溶劑可以回收再利用,節(jié)約了能源。用125mL乙醇重結晶,得46g橙紅色針狀晶體,經鑒定為2-甲基-6硝基苯胺。天津6-硝基-2-甲基苯胺
鄰甲苯胺的乙?;?-甲基-6-硝基苯胺的合成工藝優(yōu)化,突破了傳統(tǒng)鹽酸混合處理的情況。2-甲基-6-硝基苯胺哪里買
傳統(tǒng)方法采用一鍋煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺,即鄰甲苯胺乙?;磻螅谕环磻髦兄苯舆M行硝化反應,然后分離出硝化產物,再經鹽酸去乙?;玫?-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的鹽酸鹽混合液,用水稀釋鹽酸鹽進行產物分離的方法。一鍋煮方法既有硝化放熱,又有配酸放熱,溫度不易控制,容易發(fā)生危險,對設備和操作要求極高,很難應用于大規(guī)模的工業(yè)化生產,且2-甲基-6-硝基苯胺純度較低。2-甲基-6-硝基苯胺的產率較高為59.7%,純度為97%。2-甲基-6-硝基苯胺哪里買
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