在US4046813中描述了一種有機堿吡啶存在下，使用鉛、釩、鉻、錳、鐵、鈷等的乙酰配合物為催化劑。催化氧化β異佛爾酮制備氧代異佛爾酮的方法，該方法雖然具有約100%的轉(zhuǎn)化率，但同時反應(yīng)還容易使β異佛爾酮向a-異佛爾酮異構(gòu)化轉(zhuǎn)化，且反應(yīng)中又容易形成高聚的副產(chǎn)物，所以使得反應(yīng)的選擇性下降。在US6297404和US6300521中，描述了一種在DMF或DMA以及三丙胺存在下，使用席夫堿及乙酸鋰或乙酸銨的催化體系催化氧化β異佛爾酮的方法，該制備三甲基氫醌方法一個較大的缺陷就是反應(yīng)容易產(chǎn)生3.5.5-三甲基環(huán)己-2-烯1酮和2，2，6三甲基環(huán)己烷1，4-二酮等副產(chǎn)物。主要來源是人工合成以及從石油化工等行業(yè)的下腳料中提取。2.3.5三甲基氫醌批發(fā)

三甲基氫醌用途：該品是維生素E的主環(huán)，與異植物醇縮合得到維生素E。包裝：25KG/桶，紙板桶。中文名稱：三甲基氫醌；分子式：C9H12O2；物化性質(zhì)：白色或類白色晶體，受熱升華、受潮易變黑。微溶于水，易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚。熔點：168.5～170.2℃。產(chǎn)品貯運：貯存于陰涼、干燥處。按二類危險品進行運輸。白色或類白色晶體，受熱升華、受潮易變黑。微溶于水，易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚。中文名稱：三甲基氫醌；分子式：C9H12O2；物化性質(zhì)：白色或類白色晶體，受熱升華、受潮易變黑。石家莊2,3,5-三甲基氫醌維生素E用作醫(yī)藥、飼料、食品、化妝品的添加劑，而且在工業(yè)上得到越來越多地應(yīng)用。

目**甲基氫醌采用的過渡金屬有機配合物催化劑進行氧化β異佛爾酮制備氧代異佛爾酮的反應(yīng)，存在的問題是低溫下反應(yīng)比較慢，高溫下β異佛爾酮容易異構(gòu)化為a異佛爾酮以及其它副產(chǎn)物，很大的降低了反應(yīng)的選擇性和氧代異佛爾酮的收率；采用卟啉類催化劑雖然能克服上述的缺點，但合成卟啉催化劑的價格很高，且反應(yīng)中又容易破壞催化劑或引起催化劑中毒，使反應(yīng)的不穩(wěn)定性很大的增加。同時，作為過渡金屬類的均相催化劑，在反應(yīng)完后不能直接能反應(yīng)體系中進行分離，回收和再利用，其結(jié)果使得反應(yīng)溶劑、產(chǎn)物等分離的難度增加，同時部分產(chǎn)物在催化劑存在下還會聚合形成副產(chǎn)物，并且形成的大量的腳料也增加了環(huán)境的壓力。

三甲基氫醌均相催化系有：磷鉬酸或硅鉬酸/CuS02催化體系；磷鉬酸/二甲亞砜叔丁醇鉀催化體系；金屬鄰羥基苯甲醛絡(luò)合物；乙酰釩，釩酸鈉；四苯基卟啉錳氯(TPPMnCl)；N羥基鄰苯-甲酰亞胺/CuCl2等。多相催化體系有：負載的金屬(salen)；釕負載的鎂鋁水滑石；Cu/Co/Fe負載的鎂鋁水滑石；鉬釩磷酸鹽負載的活性炭等。氧代異佛爾酮的重排和?；涸诖呋瘎┐嬖谙?，KIP與?；瘎?如酰酐、酰鹵或烯醇酯)發(fā)生酰化反應(yīng)生成TMHQ-DA，再經(jīng)皂化生成三甲基氫醌醋酸酯(TMHQ-1-MA)或者TMHQ。TMHQ-1-MA可直接與異植物醇反應(yīng)生成維生素E的主要成分a-維他命E。偏三甲苯氧化反應(yīng)的技術(shù)關(guān)鍵是氧化劑和催化劑的選取。

使用溶劑甲基叔丁基醚，總收率也低并且溶劑易于炸裂。我們發(fā)現(xiàn)，在實驗中，過濾的反應(yīng)混合物的顏色很容易從亮變?yōu)榘?。這表明甲基叔丁基醚溶劑中的三甲基氫醌在暴露于空氣時更容易被氧化。此外，三甲基氫醌在甲基叔丁基醚中表現(xiàn)出更大的溶解度。因此，難以將TMHQ和溶劑分離，這可能是總摩爾產(chǎn)率低的另一個可能原因。乙酸乙酯可用于氫化，但由于其水解作用，除水是必要的。但是，使用溶劑LBA得到氫化摩爾產(chǎn)率為99.4%，總分離摩爾產(chǎn)率為96.7%。雖然LBA也含有酯，但不必除去水。目前國內(nèi)外市場對維生素E的需求量急劇增加。福建三甲基氫醌二乙酸酯

在離子隔膜電解槽中，電解合成TMBQ的電流效率為47%，偏三甲苯的總轉(zhuǎn)化率為58.8%。2.3.5三甲基氫醌批發(fā)

三甲基氫醌以H2O2CH，COOH-H2SO.為氧化體系，在70C下反應(yīng)3h后得到TMBQ，TMBQ的純度可達92.3%，但收率為11%。以復(fù)合鐵鹵化絡(luò)合物為催化體系，H2O2為氧化劑，石油醚為有機溶劑，在40C反應(yīng)4h，當(dāng)催化劑用量占偏三甲苯摩爾投料量的4倍時，所得TMBQ的產(chǎn)率為83.2%。此工藝產(chǎn)率雖然較高，但催化劑制備工藝較復(fù)雜，成本較高。用Y-Al2O3作催化劑，以乙酸為溶劑，H2O2為氧化劑，TMBQ的收率可達到59.7%。此方法采用的溶劑溫和，催化劑較易制備且價廉，有較大的工業(yè)應(yīng)用價值。2.3.5三甲基氫醌批發(fā)

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