束蘊(yùn)儀器(上海)有限公司2023-03-04
樣品的平均晶粒尺寸,基本原理:當(dāng) X 射線入射到小晶體時(shí),其衍射線條將變得彌散而寬化,晶體的晶粒越小, x 射線衍射譜帶的寬化程度就越大。因此晶粒尺寸與XRD譜圖半峰寬之間存在一定的關(guān)系, 即謝樂(lè)公式(Scherrerequation),下期會(huì)詳細(xì)分析其原理與注意事項(xiàng)。
對(duì)于對(duì)于負(fù)載型催化劑表面的金屬顆粒,其顆粒大小 d(單位 nm)與其分散度 D 之間可以簡(jiǎn)單地?fù)Q算:d ≈ 0.9/D (注:0.9這個(gè)常數(shù)是經(jīng)驗(yàn)值) 。
樣品的相對(duì)結(jié)晶度:一般將 強(qiáng)衍射峰積分所得的面積(As)當(dāng)作計(jì)算結(jié)晶度的指標(biāo),與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)積分所得面積(Ag)進(jìn)行比較,結(jié)晶度=As/Ag*100%。
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物相含量的定量分析:主要有K值法也叫RIR方法和Rietveld全譜精修定量等。其中,RIR法的基本原理為1:1混合的某物質(zhì)與剛玉(Al2O3),其 強(qiáng)衍射峰的積分強(qiáng)度會(huì)有一個(gè)比值,該比值為RIR值。通過(guò)將該物質(zhì)的積分強(qiáng)度/RIR 值總是可以換算成Al2O3的積分強(qiáng)度。對(duì)于一個(gè)混合物而言,物質(zhì)中所有組分都按這種方法進(jìn)行換算, 可以通過(guò)歸一法得到某一特定組分的百分含量。 XRD還可以用于點(diǎn)陣常數(shù)的精密計(jì)算,殘余應(yīng)力計(jì)算等(黃繼武老師主編的《多晶材料X射線衍射:實(shí)驗(yàn)原理、方法與應(yīng)用》)
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