滴定管(burret)是容量分析**基本的測量儀器,按其容量大小,可分為常量、半微量和微量滴定管,按其用途可分為酸式滴定管和堿式滴定管等。附有玻璃活塞的稱為酸式滴定管,可盛酸性、中性以及氧化性的溶液,但因堿液常使活塞與活塞套粘合,難于轉(zhuǎn)動,故不宜盛堿性溶液。滴定管下端用橡皮管(內(nèi)裝玻璃珠)接尖咀玻璃管的,稱為堿式滴定管,可盛堿性溶液和無氧化性的溶液。滴定管在使用前須檢查是否漏水,玻塞滴定管的活塞旋轉(zhuǎn)是否自如。如不合要求,可將活塞取下,將活塞及活塞套用吸水紙擦干,在活塞的粗端和活塞套的細(xì)端分別涂一薄層凡士林,將活塞壓緊旋轉(zhuǎn),至整個轉(zhuǎn)動部分透明為止。在裝溶液前,須先將滴定管洗凈,洗凈的標(biāo)志是管內(nèi)壁用水潤濕時不掛水珠,否則說明管內(nèi)有沾污,可用5%鉻酸洗液浸泡20~30分鐘(必要時用溫?zé)岬南匆?,將洗液倒回原瓶,依次用自來水、蒸餾水洗凈管子。洗凈的管子仍殘余少量水分,為了避免管中殘余的水改變標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,應(yīng)用少量標(biāo)準(zhǔn)溶液蕩洗滴定管2—3次,然后注入溶液,檢查管下部無氣泡,即可使用。溶液在滴定管內(nèi)的液面呈弧形(彎月形),讀數(shù)時習(xí)慣上讀取與弧形面**低處相切之點,眼睛的位置必須與弧形面的**低點處在同一水平面上。 正確的使用移液管可以提高實驗的準(zhǔn)確性和效率,?是實驗室工作中不可或缺的工具之一。西湖區(qū)白酸式滴定管顏色
滴定管的使用要遵循“兩檢、三洗、一排氣,正確裝液,注意手法,邊滴邊搖,一滴變色”的使用原則。1、兩檢一是檢查滴定管是否破損;二是檢查滴定管是否漏水,如是酸式滴定管還要檢查玻璃塞旋轉(zhuǎn)是否靈活。2、三洗滴定管在使用前必須洗凈。一洗:當(dāng)沒有明顯污染時,可以直接用自來水沖洗。如果其內(nèi)壁沾有油脂性污物,則可用肥皂液、合成洗滌液或碳酸鈉溶液潤洗,必要時把洗滌液先加熱,并浸泡一段時間。所有洗滌劑在洗滌容器后,都要倒回原來盛裝的瓶中。鉻酸洗液因其具有很強的氧化能力,而對玻璃的腐蝕作用極小,但考慮到六價鉻對人體有害,不要多用。無論用肥皂液、洗液等都需要用自來水充分洗滌。二洗:用蒸餾水淌洗2~3次,每次用5~10mL蒸餾水。三洗:用欲裝入的標(biāo)準(zhǔn)溶液然后淌洗2~3次,每次用5~10mL溶液,以除去殘留的蒸餾水,保證裝入的標(biāo)準(zhǔn)溶液與試劑瓶中的溶液濃度一致。 西湖區(qū)白酸式滴定管顏色移液管在實驗室中有著廣泛的應(yīng)用,?包括液體的加樣、?混合、?分配以及血清學(xué)和臨床檢驗等領(lǐng)域。
酸式滴定管酸式滴定管的玻璃活塞是固定配合該滴定管的,所以不能任意更換。要注意玻塞是否旋轉(zhuǎn)自如,通常是取出活塞,拭干,在活塞兩端沿圓周抹一薄層凡士林作潤滑劑(或真空活塞油脂),然后將活塞插入,頂緊,旋轉(zhuǎn)幾下使凡士林分布均勻(幾乎透明)即可,再在活塞尾端套一橡皮圈,使之固定。注意凡士林不要涂得太多,否則易使活塞中的小孔或滴定管下端管尖堵塞。在使用前應(yīng)試漏。一般的滴定液均可用酸式滴定管,但因堿性滴定液常使玻塞與??渍澈希灾岭y以轉(zhuǎn)動,故堿性滴定液宜用堿式滴定管。但堿性滴定液只要使用時間不長,用畢后立即用水沖洗,亦可使用酸式滴定管。堿式滴定管堿式滴定管的管端下部連有橡皮管,管內(nèi)裝一玻璃珠控制開關(guān),一般用做堿性滴定液的滴定。其準(zhǔn)確度不如酸式滴定管,只要由于橡皮管的彈性會造成液面的變動。具有氧化性的溶液或其他易與橡皮起作用的溶液,如高錳酸鉀、碘、硝酸銀等不能使用堿式滴定管。在使用前,應(yīng)檢查橡皮管是否破裂或老化及玻璃珠大小是否合適,無滲漏后才可使用。
滴定操作
滴定時要邊滴邊搖瓶,使滴定劑與被滴物迅速反應(yīng)。若在錐形瓶中進行滴定,用右手的拇指、食指和中指抓住錐形瓶頸部,其余兩指輔助在下側(cè),使瓶底離滴定臺高2~3cm,滴定管的滴嘴伸入瓶內(nèi)約1cm。左手控制滴定管滴加溶液,右手按順(或反)時針方向搖動錐形瓶。在燒杯中滴定時,將燒杯放在滴定臺上,調(diào)節(jié)滴定管的高度,使其下端伸入燒杯內(nèi)約1cm。滴定管下端應(yīng)在燒杯中心的左后方處。左手滴加溶液,右手用玻璃棒攪拌溶液。玻璃棒應(yīng)作圓周攪動,不要碰到燒杯壁和底部。當(dāng)?shù)沃两咏K點需半滴半滴加入溶液時,可用玻璃棒下端承接懸掛的半滴溶液于燒杯中。但要注意,玻璃棒只能接觸液滴,不能接觸管尖。 使用前先根據(jù)需要選擇適當(dāng)?shù)奈抗埽潭任抗艿目側(cè)萘枯^好等于或稍大于較大取液量。
在滴定時還應(yīng)注意以下幾點:
(1)開始滴定時,滴定速度可稍快,呈“見滴成線”狀,即每秒3~4滴。但不要滴得太快,以致滴成“水線”狀。在接近終點時,應(yīng)一滴一滴加入,即加一滴搖幾下,再加,再搖。然后是每加半滴,搖幾下錐形瓶,直至溶液出現(xiàn)明顯的顏色變化為止。(2)掌握半滴溶液的加入法。若為用酸式滴定管滴定,可輕輕轉(zhuǎn)動旋塞,使溶液懸掛在滴嘴上,形成半滴,用錐形瓶內(nèi)壁將其沾落,再用洗瓶吹洗。對于堿式滴定管,加半滴溶液時,應(yīng)先松開拇指與食指,將懸掛的半滴溶液沾在錐形瓶內(nèi)壁上,再放開無名指和小指,這樣可避免管尖出現(xiàn)氣泡。加入半滴溶液時,也可使錐形瓶傾斜后再沾落液滴,這樣液滴可落在錐形瓶的較下處,便于用錐形瓶內(nèi)的溶液將其涮至瓶中。如此可避免吹洗次數(shù)太多,造成被滴定物過度稀釋。 滴定管是滴定分析法所用的主要量器,可分為兩種:一種是酸式滴定管,另一種是堿式滴定管。杭州E.S.R.血球沉降管顏色
刻度移液管一類管是零刻度在頂部,最大刻度在底部收尖部位上方,所有刻度的管路是粗細(xì)一致的。西湖區(qū)白酸式滴定管顏色
如何使用移液管左手另取一干凈小燒杯,將移液管管尖緊靠小燒杯內(nèi)壁,小燒杯保持傾斜,使移液管保持垂直,刻度線和視線保持水平(左手不能接觸移液管)。稍稍松開食指(可微微轉(zhuǎn)動移液管或吸量管),使管內(nèi)溶液慢慢從下口流出,液面將至刻度線時,按緊右手食指,停頓片刻,再按上法將溶液的彎月面底線放至與標(biāo)線上緣相切為止,立即用食指壓緊管口。將尖口處緊靠燒杯內(nèi)壁,向燒杯口移動少許,去掉尖口處的液滴。將移液管或吸量管小心移至承接溶液的容器中。將移液管或吸量管直立,接受器傾斜,管下端緊靠接受器內(nèi)壁,放開食指,讓溶液沿接受器內(nèi)壁流下,管內(nèi)溶液流完后,保持放液狀態(tài)停留15s,將移液管或吸量管前列在接受器靠點處靠壁前后小距離滑動幾下(或?qū)⒁埔汗芮傲锌拷邮芷鲀?nèi)壁旋轉(zhuǎn)一周),移走移液管(殘留在管尖內(nèi)壁處的少量溶液,不可用外力強使其流出,因校準(zhǔn)移液管或吸量管時,已考慮了前列內(nèi)壁處保留溶液的體積。除在管身上標(biāo)有“吹”字的,可用洗耳球吹出,不允許保留。)西湖區(qū)白酸式滴定管顏色