鱟試劑法(凝膠法)原理:鱟試劑是從鱟(一種海洋節(jié)肢動(dòng)物)的血液中提取的變形細(xì)胞溶解物,它含有能與內(nèi)素(主要的熱源物質(zhì))反應(yīng)的凝固酶原和凝固蛋白原。當(dāng)鱟試劑與含有內(nèi)素的樣品接觸時(shí),內(nèi)素會(huì)反應(yīng)凝固酶原,使其轉(zhuǎn)化為凝固酶,凝固酶進(jìn)一步作用于凝固蛋白原,使溶液形成凝膠。凝膠的形成與否以及形成的程度可以用來判斷樣品中是否含有內(nèi)素以及內(nèi)素的含量。操作步驟:首先將鱟試劑復(fù)溶,一般按照試劑說明書的要求,用無熱原的水將鱟試劑溶解。然后取適量的純水樣品,與復(fù)溶后的鱟試劑混合,通常是在小試管中進(jìn)行,輕輕混勻,避免產(chǎn)生氣泡。將混合后的試管放入恒溫箱中,一般溫度設(shè)定為 37℃,孵育一定時(shí)間,通常是 60 - 90 分鐘。觀察結(jié)果,如果溶液形成堅(jiān)實(shí)的凝膠,判定為陽性,說明樣品中含有內(nèi)素;如果溶液仍然為液體,則判定為陰性,表明樣品中內(nèi)素含量低于檢測限。其在電池生產(chǎn)的極板清洗過程中,可提高電池性能與壽命。簡介去離子水主要作用
化學(xué)氧化 - 滴定法(經(jīng)典化學(xué)分析方法) 試劑準(zhǔn)備 需要準(zhǔn)備化學(xué)氧化劑,如重鉻酸鉀(K?Cr?O?)溶液、硫酸(H?SO?)溶液、硫酸亞鐵銨 [(NH?)?Fe(SO?)?] 標(biāo)準(zhǔn)溶液等。同時(shí),要準(zhǔn)備合適的指示劑,如鄰菲啰啉指示劑。重鉻酸鉀是強(qiáng)氧化劑,用于氧化水樣中的有機(jī)碳,硫酸提供酸性環(huán)境,硫酸亞鐵銨用于滴定剩余的重鉻酸鉀。 實(shí)驗(yàn)步驟 取一定量(如 50 - 100mL)的水樣置于錐形瓶中,加入適量的重鉻酸鉀溶液和濃硫酸,加熱回流一定時(shí)間(如 2 - 3 小時(shí)),使水樣中的有機(jī)碳被氧化為二氧化碳。冷卻后,加入鄰菲啰啉指示劑,用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的重鉻酸鉀。根據(jù)重鉻酸鉀的加入量和滴定消耗的硫酸亞鐵銨的量,按照化學(xué)計(jì)量關(guān)系計(jì)算出水樣中的 TOC 含量。不過,這種方法操作相對復(fù)雜,且可能受到水樣中其他還原性物質(zhì)的干擾,需要進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)和干擾物質(zhì)校正。西藏本地去離子水其在玻璃儀器清洗時(shí),可徹底去除離子殘留與污垢。
《中國藥典》:其中規(guī)定了純化水和注射用水的細(xì)菌內(nèi)素限度標(biāo)準(zhǔn)。例如,注射用水的細(xì)菌內(nèi)素含量應(yīng)低于 0.25EU/ml . GB/T 6682-2008《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法》:將實(shí)驗(yàn)室用水分為三個(gè)級(jí)別,對不同級(jí)別的純水在電阻率、可氧化物質(zhì)、吸光度、蒸發(fā)殘?jiān)榷鄠€(gè)指標(biāo)上有明確要求,但未明確單獨(dú)對熱源含量的具體指標(biāo),不過其規(guī)定的一級(jí)水的相關(guān)指標(biāo)可作為參考,以確保水源的純凈度從而間接控制熱源物質(zhì)的含量,如一級(jí)水的電阻率需達(dá)到 10MΩ?cm 以上 . GB 5749-2022《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》:該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了生活飲用水的水質(zhì)要求,生活飲用水一般不作為直接的純水使用,但作為水源制取純水時(shí)可參考此標(biāo)準(zhǔn)。其對微生物指標(biāo)等有明確規(guī)定,如規(guī)定了菌落總數(shù)、總大腸菌群、耐熱大腸菌群、大腸埃希氏菌等微生物指標(biāo)的限值,通過控制微生物的數(shù)量來減少熱源物質(zhì)的產(chǎn)生,因?yàn)槲⑸锸菬嵩次镔|(zhì)的主要來源之一
制藥行業(yè):對于制藥行業(yè)的純化水,TOC 含量要求更為嚴(yán)格。一般要求純化水的 TOC 含量不超過 500μg/L,注射用水的 TOC 含量不超過 500μg/L(中國藥典規(guī)定)。這是因?yàn)樵谒幤飞a(chǎn)過程中,即使微量的有機(jī)碳化合物也可能與藥物成分發(fā)生反應(yīng),影響藥品質(zhì)量和安全性,或者作為微生物生長的營養(yǎng)源,導(dǎo)致藥品污染。 電子工業(yè)(半導(dǎo)體制造等):在電子工業(yè)中,特別是半導(dǎo)體制造,超純水的 TOC 含量通常要求低于 1 - 10μg/L。這是由于在半導(dǎo)體制造過程中,即使極微量的有機(jī)碳雜質(zhì)也可能吸附在芯片表面,影響芯片的性能和質(zhì)量,如導(dǎo)致芯片短路、光刻精度下降等問題。 實(shí)驗(yàn)室分析(高精度實(shí)驗(yàn)):在高精度化學(xué)分析和生命科學(xué)研究等實(shí)驗(yàn)室用途中,TOC 含量一般要求低于 10 - 100μg/L。例如,在液相色譜 - 質(zhì)譜聯(lián)用(LC - MS)等高精度分析實(shí)驗(yàn)中,低 TOC 含量的水可以避免在分析過程中產(chǎn)生額外的峰,確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。去離子水在制藥行業(yè)的水針劑生產(chǎn)中,保障藥品質(zhì)量與安全。
1. TOC(總有機(jī)碳)的定義與重要性.TOC 是指水中所有有機(jī)碳化合物的總量,包括溶解的、懸浮的有機(jī)物質(zhì)中的碳。在純水系統(tǒng)中,TOC 是一個(gè)關(guān)鍵的水質(zhì)指標(biāo)。對于許多精密的實(shí)驗(yàn)和工業(yè)生產(chǎn)過程,如制藥、半導(dǎo)體制造、高純度化學(xué)分析等,低 TOC 含量的純水是必不可少的。因?yàn)樗械挠袡C(jī)碳化合物可能會(huì)干擾實(shí)驗(yàn)結(jié)果,例如在色譜分析中產(chǎn)生額外的峰,或者在半導(dǎo)體制造過程中導(dǎo)致芯片表面缺陷。2. TOC 的測量方法,燃燒氧化 - 非色散紅外吸收法(NDIR),原理:將水樣注入高溫燃燒爐(通常溫度在 680 - 950℃之間),水中的有機(jī)碳在高溫和催化劑(如鉑、二氧化鈷等)的作用下被完全氧化為二氧化碳。然后,通過非色散紅外吸收分析儀來檢測生成的二氧化碳的量,從而根據(jù)碳的守恒定律計(jì)算出水中 TOC 的含量。因?yàn)槎趸荚谔囟úㄩL(一般為 4.26μm 左右)的紅外光區(qū)域有強(qiáng)烈的吸收,通過檢測紅外光的吸收程度就能確定二氧化碳的量。操作要點(diǎn):在測量前,需要對儀器進(jìn)行校準(zhǔn),通常使用已知 TOC 濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液(如鄰苯二甲酸氫鉀溶液)來校準(zhǔn)儀器的靈敏度和準(zhǔn)確性。水樣的注入量要準(zhǔn)確控制,因?yàn)檫@會(huì)直接影響測量結(jié)果。同時(shí),要確保燃燒爐的溫度和催化劑的活性處于良好狀態(tài),以保證有機(jī)碳的完全氧化。去離子水中的有機(jī)碳含量可通過后續(xù)處理進(jìn)一步降**備去離子水合成
在制藥行業(yè)的藥包材相容性試驗(yàn)中,去離子水是重要測試介質(zhì)。簡介去離子水主要作用
去離子水和蒸餾水主要有以下區(qū)別,純度方面 蒸餾水 雖然蒸餾水可以去除大部分的不揮發(fā)性雜質(zhì)和一些微生物,但它仍然可能含有一些揮發(fā)性的雜質(zhì)。例如,一些低沸點(diǎn)的有機(jī)物(如甲醇、乙醇等)可能會(huì)隨著水蒸氣一起被蒸餾出來,混入蒸餾水中。 其純度一般可以達(dá)到一定的要求,但對于一些對純度要求極高的應(yīng)用場景,如高精度電子工業(yè)和某些特殊的分析化學(xué)實(shí)驗(yàn),蒸餾水可能還不夠純凈。 去離子水 去離子水的純度在離子去除方面表現(xiàn)出色。它可以將水中的離子雜質(zhì)降低到很低的水平,電導(dǎo)率非常低,通常能達(dá)到很高的純度標(biāo)準(zhǔn),適用于對水中離子含量要求苛刻的場合。不過,去離子水可能還會(huì)含有一些非離子型的雜質(zhì),如未被去除的有機(jī)物或膠體等。簡介去離子水主要作用